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        真空對半連續聚酯生產的影響 以及常見故障的分析



        影響半連續聚酯裝置縮聚階段的因素較多,如溫度、EG/PTA配比、催化劑的種類、攪拌速度、真空等。通過對國內十幾條半連續聚酯裝置的設計、開車調試以及售后服務,發現真空是縮聚階段重要的工藝參數,它將直接影響生成物的分子量和質量,而且真空系統也比較容易出現故障,處理不及時將會造成產品等級降。

        1 縮聚階段真空的控制

        1.1 真空階段(指常壓~667Pa)

        縮聚過程所生成EG的80%將在此階段被真實抽除,且聚合體的分子量較低,容量被大量EG蒸汽帶出,造成真空管路堵塞,所以在此階段要逐步、緩慢地建立真空,實踐證明,將低真空時間控制在45分鐘比較合理。

        圖1中縮聚內溫曲線在低真空開始后5分鐘左右和40分鐘左右出現兩個波谷,在同一時間冷凝器出口溫度出現兩個波峰,由此可以看出在低真空開始時以及35~40分鐘時,從縮聚釜中抽出EG的較多,所以低真空控制時,將前期和后期的 抽氣速率適當放緩。 

        1.2 高真空階段

        聚合度與平衡常數K值和所釋放EG的關系式:
            DP= 
        DP為數均聚合度,ng表示達到平衡常數時生成的EG 分子數占起始羥乙基官能團的分數。BHET縮聚反應的平衡常數K值很小,由上面關系式可以看出,在平衡時所生成的EG不斷排除,真空度越高,殘存的EG 越少,縮聚體系中EG蒸汽分壓越小,DP值就越高(如圖2),圖3反應了不同壓力下的縮聚反應,故要求體系中真空度高(余壓小于70Pa)。


        2.常見故障分析

        縮聚系統工藝流程簡圖如下:

         

        五級蒸汽噴射泵選用杭州華達真空設備廠產品,其它非標設備均為揚州惠通聚酯技術有限公司設計。

        2.1 噴嘴堵塞

        現象:
        ① 高真空曲線出現異常波動,且單泵試驗真空度也時好時差。
        ② 進不了高真空。
        原因:
        蒸汽管道吹掃不干凈,管道內部的焊渣或鐵銹經蒸汽長時間沖涮脫落,帶入噴嘴。經驗處理方法是按照真空泵的操作規程,將每級泵的蒸汽閥門關閉,觀察每級泵的蒸汽壓力表,如壓力表指示的壓力下降較慢或壓力下降過程中指針上下顫抖,則可初步判斷此噴嘴被堵塞,需拆開檢查。

        2.2 真空管道堵

        現象:
        ① 縮聚釜內真空度較差。
        ② 真空泵上真空度較好。
        原因:
        ① EG的蒸發,將低聚體帶出,長時間積累,至使真空管道通徑越來越小,抽氣速率達不到使用要求。
        ②低真空建立時間短,且不平穩,造成低聚體隨蒸發的EG大量帶出。

        2.3 大氣腿腐蝕

        現象:
        ① 真空度較差。
        ② 真空泵冷凝器內部有響聲,且伴有輕微震動(視泄漏點大小)。
        原因:
        由于蒸汽冷凝水中含有少量EG,呈弱酸性,對大氣腿有一定的腐蝕作用,尤其是液封水箱內部插入水中部分。如果泄漏點比較小則很難發現,需采用排除法進行判斷。(此現象較多出現在投產3年以上的裝置上)

        2.4 縮聚冷凝器液相出口堵塞

        現象:
        ① 縮聚內溫上升較慢。
        ② 遲遲進不了高真空,比正常時往往推遲1~2小時。
        ③ 縮聚冷凝器出口溫度比正常時稍高。
        原因:
        操作時過早將冷凝器液相出口閥關閉,或低真空階段縮聚內溫太低,反應速度較慢,進入高真空后從縮聚釜抽出的EG較多,致使縮聚冷凝器底部積存較多EG,在高真空階段,EG蒸發被真空抽走,剩下從釜中帶出的低聚體沉積在冷凝器底部,時間一長出口可能會慢慢被堵死。縮聚內溫上升較慢是因為冷凝器液相出口被堵死后,EG進不了集收罐,當冷凝器內EG的量達到一定程度后,就會有部分EG回流到縮聚釜內,再汽化需吸收熱量。

        2.5 真空管道清理周期明顯縮短

        原因:
        ① 循環冷卻水水質較硬,縮聚冷凝器結垢,傳熱系數變小,冷卻效果差,不能將帶出的低聚物捕集下來,至使清理真空管道周期縮短。
        ② 酯化反應不完全,有未反應的PTA進入縮聚釜,由于PTA的分子量很低,很容易被EG蒸汽帶出,真空管道就容易被堵塞。
        ③ 酯化反應不完全,進入縮聚釜后,將有部分PTA與EG繼續反應,生成的水進入集收罐,水在-0.09Mpa(表壓)時汽化溫度僅46℃,當低真空進行到某一點時, 集收罐內的水急劇汽化,產生大量氣體,將集收罐和冷凝器內的低聚物沖入真空管道,甚至進入真空泵,至使清理真空管道周期縮短。
        另外,蒸汽含水多、蒸汽噴射泵冷卻水水溫、水量、真空系統泄漏均對真空度有影響。

        3 結論
        ① 低真空階段抽氣速率的控制對真空帶料有很大影響。
        ② PET的聚合度約為100,要達到此聚合度需要較高的真空度。
        ③ 影響系統真空度的因素較多,需根據具體情況進行分析,及時處理,以免影響產品質量。

        參考文獻:
        ① 董紀震.合成纖維生產工藝學(M).北京:中國紡織出版社,1994。

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